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1   范圍

本方法適用于金屬鋰中質(zhì)量分數(shù)0.0005% ～2.0%鈉的測定。

2   原理

試料用水溶解。在硝 酸介質(zhì)中，用空氣—乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長589.6nm(或330.2nm)處測量吸光度。

3   試劑

3.1  硝 酸，ρ1.42g/mL。

3.2  鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL：

準(zhǔn)確稱取2.5421g預(yù)先在450℃~500℃灼燒1.5h并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，倒入300mL聚乙烯燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

3.3  鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg /mL：

    移取10.00mL1mg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg鈉。

3.4  鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg /mL：

移取10.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含10μg鈉。現(xiàn)配現(xiàn)用。

3.5 鋰基體溶液，50mg/mL：

準(zhǔn)確稱取66.6350g碳酸鋰[w(Li₂CO₃)≥99.999％]，置于500mL塑料燒杯中，加入50mL水，小心緩慢加入150mL鹽酸，溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg鋰。

3.5  對硝基酚指示劑乙醇溶液，1.0g /L。

4   儀器設(shè)備

4.1  原子吸收光譜儀(附鈉空心陰極燈)。

在儀器*條件下，凡能達到下列指標(biāo)均可使用。

—特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度值為應(yīng)不大于0.029μg/mL。

－精密度：用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過zui高濃度平均吸光度的0.5%。

—工作曲線的線性：將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段的吸光度差值與zui低段的吸光度差值之比不大于0.7。

4.2  手套箱：相對濕度 < 5%。

5   試樣

5.1  試樣的保存

試樣保存于石蠟油中或密封的鋁箔袋中。

5.2  試樣的制備

在手套箱內(nèi)將試樣用濾紙擦干，用剪刀削去表皮，切成小塊，放入稱量瓶中。

6   操作步驟

6.1　稱樣

　于天平上用減量法稱取1g試樣，至0.0001g。

6.2  空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.3　試料處理

    將試料逐塊投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反應(yīng)完畢后滴加2滴1.0g/L對硝基酚指示劑，緩慢加入硝 酸至溶液黃色褪去，并過量5 mL，移入100 mL的石英容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

    質(zhì)量分數(shù)為0.0005%~0.050%時，按表1取四份等體積同一試料溶液，分別置于一組25mL石英容量瓶中，按表1依次加入10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

表1

質(zhì)量分數(shù)為>0.050%~2.0%時，按表2分取試料溶液(6.4.1)，置于100mL石英容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4 測量

質(zhì)量分數(shù)為0.0005%~0.050%時，用空氣—乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長589.6nm處，以水調(diào)零，按濃度遞增順序測量四份試液的吸光度。以鈉濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。將所作出的直線向下延長至與橫坐標(biāo)軸相交。該交點與坐標(biāo)原點之間的距離為測量試液中鈉濃度。

            質(zhì)量分數(shù)為>0.050%~2.0%時，用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀按表2所示波長，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時測量鈉的吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度。

            表2

6.5  工作曲線的繪制

6.5.1 w(Na)= 0.050%~0.20%的工作曲線

    移取0，2.50，5.00，10.00，20.00mL10μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液，3mL硝 酸，以水稀釋至刻度，混勻。使用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長，以水調(diào)零，測量鈉的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以鈉量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.5.2 w(Na)= 0.20%~2.0%的工作曲線

移取0，2.00， 5.00，10.00，20.00mL100μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.00mL50mg/mL鋰基體溶液，3mL硝 酸，以水稀釋至刻度，混勻。使用空氣－乙炔氧化性火焰，于原子吸收光譜儀波長按表2所示波長，以水調(diào)零，測量鈉的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度的吸光度，以鈉量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7   結(jié)果計算

鈉的質(zhì)量分數(shù)為0.0005%～0.050%時，按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

鈉的質(zhì)量分數(shù)為0.0050%～2.0%時，按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：w_Na——鈉的質(zhì)量分數(shù)，%；

ρ——試液中測得的鈉質(zhì)量濃度，μg/mL；

ρ₀ ——空白溶液中測得的鈉濃度，μg/mL；

      V ——試液總體積，mL；

      V₁ ——分取試液體積，mL；

      V₂——測量試液體積，mL；

 m ——試料質(zhì)量，g。

8   允許差

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                                      表2                      %